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X荧光光谱 测试知识 | X荧光光谱的初识

2021-06-11 20:30:51 国内

[材料+]说:

XRF是一种测定各种材料化学成分的分析方法。被测物质可以是固体、液体、粉末或其他形式。XRF还可以测量涂层和薄膜的厚度和成分。XRF具有分析速度快、准确度高、不损伤样品、样品预处理简单等优点。它具有广泛的应用,涉及金属、水泥、石油产品、聚合物、塑料、食品、矿物、地质和环境等。XRF也是医学研究中非常有用的分析方法。

x射线荧光光谱仪可以分为能量色散(EDXRF)和波长色散(WDXRF),后面会详细介绍。可分析元素和检测限主要取决于所用的光谱仪系统。EDXRF分析的元素从na到u;WDXRF分析的元素是从Be到u..浓度范围从ppm到100%。一般重元素的检出限比轻元素好。

XRF分析具有较高的精密度和重现性。如果有合适的标准,分析的准确度很高,当然没有标准也可以分析。测量时间取决于待测元素的数量和所需的精度,从几秒到30分钟不等。测量后,数据处理时间只需几秒钟。图1显示了由EDXRF测量的一组典型的石油土壤样品的光谱图。山峰的轮廓清晰可见。峰的位置决定了样品中的元素,峰的高度决定了元素的浓度。

在XRF中,样品被光源产生的X射线照射。一般光源是X射线管。样品中存在的元素发射不同能量的荧光X射线辐射(相当于不同颜色的可见光)。不同的能量相当于不同的颜色。通过测量样品发出的辐射能(它决定颜色),我们可以确定样品中存在哪些元素。这一步叫做定性分析。元素的含量可以通过测量能量的强度来知道,这叫做定量分析。

特征x射线荧光的产生

经典原子模型中,原子由原子核和核外电子组成,而原子核由带正电荷的质子和不带电荷的中子组成。核外电子分布在一定的轨道上。最内层叫K层,后面是L层和M层。L层分为L I、L II、L III三个子壳层,M层分为M I、M II、M III、M IV、M V五个子壳层,k层有2个电子,L层有8个电子,M层有18个电子。电子的能量取决于它的元素和壳层。当用足够高能量的X光子和电子照射原子时,电子就会从原子中排出。

要注意XRD和XRF波长色散的区别和联系。XRF光谱晶体是XRD的样品,也就是说晶格常数是已知的。

1,用途不同。XRD是x射线衍射光谱,用于确定晶体结构,而XRF是x射线荧光发射光谱,主要用于元素的定性和定量分析。一般测定原子序数小于na的元素,定量测定的浓度范围是常量、微量和微量。

2、原则上的区别。XRD基于x射线的相干散射,以布拉格公式2d sinθ=nλ、晶体理论和倒易晶格Ewald图为主要原理。

XRF基于莫斯勒定律(1/λ)1/2=k(Z-S),k和S是与线性有关的常数。因此得出结论,不同的元素有不同的X射线(即特征线)对元素进行定性和定量分析。

布拉格方程是结构分析中最基本、最重要的公式。

X射线是在高速运动电子的轰击下,原子内层电子跃迁产生的光辐射,主要包括连续X射线和特征X射线。晶体可以用作x光的光栅。大量粒子(原子、离子或分子)产生的相干散射会引起光的干涉,从而增大或减小散射X射线的强度。由于大量粒子的散射波叠加,相互干涉产生强度最大的光束称为X射线衍射线。

为了满足衍射条件,可以应用布拉格公式:2dsinθ=nλ

用已知波长的X射线测量θ角,从而计算出晶面间距D,用于X射线结构分析;另一种是用已知D的晶体测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,再从已有的数据中找出样品中所含的元素。

能量色散能谱仪的另一种荧光方法通常与扫描电子显微镜结合使用

EDS是半定量分析,误差在5%~10%左右。自动判断元素后,需要根据样本人为添加或去除一些不可能的元素。如果元素完全不显示,也是0,还是有点参考价值的。EDS利用电子激发原子内层的电子产生空位,更高的原子级电子跃迁产生特征X射线,从而进行元素分析。特征x光的强度与许多因素有关,如表面含量、电离截面、x光产额等。特征X射线的产生与俄歇电子的产生具有竞争性,这与元素的原子序数有关。随着原子序数的降低,特征X射线的产率增加,而特征X射线的产率降低。当原子序数=19(即K元素)时,俄歇电子的产率为90%,对应的特征X射线的产率为= EDS,适用于准确检测原子序数较大的元素,而原子序数较小的元素的检测对仪器、操作条件和样品要求较高。

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